pH計主要用來jing 密測量液體介質(zhì)的酸堿度值，作為普及率高、易上手、操作簡單的一種實驗室儀器，在使用中也常常出現(xiàn)很多問題，比如，讀數(shù)有波動，校準(zhǔn)有問題，緩沖溶液有問題等，究竟什么原因呢?

　　【問題1】什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點?

　　答：pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變，這種能dui 抗少量酸堿或大或小稀釋，而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點：標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的，并達到規(guī)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有較大的緩沖容量，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。溶液的制備方法簡單。

　　【問題2】如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?

　　答：對于一般pH測量，可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250mL)，配制溶液時，應(yīng)使用去離子水，并預(yù)先煮沸15-30分鐘，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中，用適量去離子水使之溶解，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻即可。

　　【問題3】如何正確保存和使用pH緩沖溶液?

　　答：緩沖溶液配制后，應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等，應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊，在冰箱中低溫(5-10℃)保存，一般可使用六個月左右，如發(fā)現(xiàn)有混濁，發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。使用時，應(yīng)準(zhǔn)備幾個50mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中，并在環(huán)境溫度下放置1-2個小時，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天，一般pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00三種溶液使用時間可以長一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳，其pH值比較容易變化。

　　【問題4】pH緩沖溶液有何用途?

　　答：pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計。用以檢定pH計的準(zhǔn)確性，例如用pH 6.86和pH 14.00標(biāo)定pH計后，將pH電 極插入pH 9.18溶液中，檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。在一般精度測量時檢pH計是否需要重新標(biāo)定。pH計標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。檢測pH電極的性能。

　　【問題5】pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?

　　答：pH電極使用前須浸泡，因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時，玻璃電極經(jīng)過浸泡，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH 4.00緩沖溶液浸泡。通常用pH 4.00緩沖溶液浸泡更好上些，浸泡時間至24小時或更長，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時，參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增加或不穩(wěn)定，參比電極的浸泡液須和參比電極的外參比溶液一致，即3.3mol/L KCl溶液或飽和KCl溶液，浸泡時間一般幾小時即可。因此，對pH復(fù)合電極而言，就須浸泡在含KCl的pH 4.00緩沖液中，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要注意，因為過去人們使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH 4緩沖液浸泡，后來使用pH復(fù)合電極時依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導(dǎo)。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極，而且浸泡時間越長性能越差，因為經(jīng)過長時間的浸泡，液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了，使液接界電勢增加和不穩(wěn)定。當(dāng)然，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時，電極還是會復(fù)原的。另外，pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中，長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制：取pH 4.00緩沖劑(250mL)一包，溶于250mL純水中，再加入56克 分析純KCl，適當(dāng)加熱，攪拌至完全溶解即成。

　　【問題6】如何正確使用pH復(fù)合電極?

　　答：球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去。電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。pH復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時，攪拌晃動要厲害一些，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接角不良，因此須用力攪拌晃動以排除氣泡。在粘稠性試樣中測試之后，電極須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其它試劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活 化。避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間，用后仔細(xì)清洗干凈。避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)，PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會溶解電極外殼，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。

　　【問題7】pH電極如何清洗?

　　答：球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗，再用去離子水洗去溶劑，將電極浸入浸泡液中活 化。①污染物：無機金屬氧化物、有 機油脂類物質(zhì)、樹脂高分子物質(zhì)、蛋白質(zhì)血球沉淀物、顏料類物質(zhì)等。②清洗劑：低于1mol/L稀酸、稀洗滌劑(弱酸性)、稀酒精、丙酮、乙醚、酸性酶溶液(食母生片)、稀漂白液、過氧化氫等。